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顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中的丙烯醛、丙烯腈、乙腈
发表于:2016年11月08日 来源:本站原创 点击:
  丙烯醛是最简单的不饱和醛,化学式为C3H4O,在通常情况下是无色透明有恶臭的液体,其蒸气有很强的刺激性和催泪性。是化工中很重要的合成中间体,广泛用于树脂生产和有机合成中。丙烯腈是一种无色的有刺激性气味液体,易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈。乙腈能发生典型的腈类反应,并被用于制备许多典型含氮化合物,是一个重要的有机中间体,可代替氯化溶剂。用于乙烯基涂料,也用作脂肪酸的萃取剂,酒精变性剂,丁二烯萃取剂和丙烯腈合成纤维的溶剂,在织物染色,照明,香料制造和感光材料制造中也有许多用途。
 
  三种物质对人体都是有害的,实验采用顶空进样法测定土壤及沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量,将样品密封在顶空瓶中,在一定温度条件下,使三种物质挥发至上部空间,并在气液固三相中达到热力学动态平衡。取一定量的顶空瓶中气相气体注入气相色谱仪,进行分离和测定。
 
  实验仪器
 
  气相色谱仪(FID检测器,分流/不分流进样口)(南京科捷分析仪器有限公司),DK-400A顶空自动进样器(南京科捷分析仪器有限公司),超纯水器等。
 
  样品准备:将采集的样品恢复室温后,准确称取2 g于顶空瓶中,迅速加入10mL基体改进剂,立即密封,在振荡器上150次/min的频率振荡10min,待测。
 
  色谱条件(参考):
 

色谱柱

聚乙二醇固定液色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm

进样口

150℃,分流比51

检测器

FID250

载气流速

4.5ml/min

顶空条件

加热平衡温度:75℃;加热平衡时间:30 min;取样针温度:105℃;传输线温度:150℃;传输线类型:经过去活处理,内径为0.32mm 的石英毛细管柱;压力化平衡时间:2min;进样时间:0.10 min;拔针时间:0.2 min;顶空瓶压力:8 psi

程序升温

初始温度40℃,保持5min;以5/min 升至60℃;再以30/min升至150℃,保持5min

 

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