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气相色谱法测定水质中扑草净的残留
发表于:2016年11月15日 来源:本站原创 点击:
  扑草净原药为白色粉末,稍具硫醇恶臭。微酸和微碱介质中稳定,热酸和碱中水解,紫外光下分解。属选择性内吸传导型除草剂。扑草净水溶性较低,施药后可被土壤黏粒吸附在0-5cm表土中,形成药层,使杂草萌发出土时接触药剂。持效期20-70d,旱地较水田长,黏土中更长。应用作物较广。主要作用于大豆,花生,棉花,水稻,甘蔗等作物田,防除禾本科杂草和阔叶杂草。
 
  实验按照SCT 9412-2014,用二氯甲烷提取水体试样中的扑草净,用乙腈-水混合液提取底质试样中的扑草净,经无水硫酸钠脱水、硅镁型吸附剂净化,应用气相色谱仪进行检测分析。
 
  实验仪器
 
  GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)、离心机、旋涡混合器等。
 
  GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用国际先进技术,整合国产仪器优点,进行技术革新,推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪,可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板;仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美;可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。
 
  样品处理:
 
  1.水样处理 量取200mL水样,经垫有少许玻璃纤维的普通漏斗过滤,并用10mL水淋洗。滤液放入分液漏斗,用二氯甲烷萃取2次,每次用量10mL,振摇3min(注意放气)。静置,上层水相澄清后,将下层溶液放入离心管,合并两次萃取液,5000rpm离心5min,吸除上层水相,下层有机相待净化。
 
  2.底质试样处理 准确称取底质试样2g放入离心管底部,用乙腈-水溶液提取2次,每次用量10mL,超声振荡10min,3000rpm离心3min,提取液合并入另一离心管,用二氯甲烷反萃2次,每次用量5mL,振摇3min(注意放气),5000rpm离心5min,合并下层反萃液待净化。
 
  3.净化 层析柱净化。
 
  4.浓缩 于35℃水浴蒸发浓缩,再加入1mL二氯甲烷,旋涡混合30s溶解残渣,待测。
 
  色谱条件:

色谱柱

OV-1730m×0.32mm×0.25μm

进样口

230℃,不分流进样

检测器

FPD240℃

载气流速

氮气,2.4ml/min

进样量

2.0μL

程序升温

初始温度140℃,保持1min;以15℃/min升至220℃,保持8min

 

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气相色谱法测定水质中扑草净的残留
 
 
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