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气相色谱仪测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯
发表于:2017年01月04日 来源:湖南创特 点击:
  原理:试样中的碘丙炔醇丁基氨甲酸酯经溶剂超声提取,无水硫酸钠脱水后,用气相色谱仪测定,外标法定量,采用气相色谱-质谱联用法定性确证。
 
  仪器和设备
 
  气相色谱仪,配电子捕获检测器(ECD)
  气相色谱-质谱联用仪,配电子轰击源(EI)
  分析天平
  超声波清洗机
  涡旋振荡器
  离心机
  尼龙滤膜
 
  样品处理
 
  1、水剂类、粉类化妆品
 
  称取试样0.1~0.2g(精确至0.0001g)于10mL刻度玻璃试管中,加入5~7mL甲醇,涡旋振荡混匀1min,超声提取15min,定容至10mL,2500r/min离心5min,取2mL提取液用1g无水硫酸钠脱水,过0.22μm滤膜,待测定。
 
  2、乳液类、啫喱类化妆品
 
  称取试样0.2g(精确至0.0001g)于10mL刻度玻璃试管中,加入5~7mL甲醇,涡旋振荡混匀1min,超声提取15min,定容至10mL,加入约1g氯化钠,涡旋振荡,2500r/min离心5min,取2mL提取液用1g无水硫酸钠脱水,过0.22μm滤膜,待测定。
 
  3、蜡基类化妆品
 
  称取试样0.1g(精确至0.0001g)于10mL刻度玻璃试管中,加入5~7mL甲醇-四氢呋喃溶液,涡旋振荡混匀1min,超声提取15min,定容至10mL,加入约1g氯化钠,涡旋振荡,2500r/min离心5min,取2mL提取液用1g无水硫酸钠脱水,过0.22μm滤膜,待测定。
 
  参考条件
 

色谱柱

5%苯基+95%甲基聚硅氧烷柱(DB-5),30m×250μm×0.25μm,或相当者

进样口温度

240

升温程序

初始温度90℃保持1min,以20/min升至190℃,保持2min,再以30/min升至300℃,保持5min

进样量

1.0μL

分流比

201

载气

氮气,纯度≥99.999%,恒流1.0mL/min

检测器温度

250

 

 

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气相色谱仪测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯
 
 
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