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气相色谱-质谱法测定化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃
发表于:2017年01月16日 来源:湖南创特 点击:
  原理:样品中的多环芳烃用甲醇超声提取,用环己烷液-液萃取后浓缩,用硅胶-中性氧化铝柱法净化后,用气相色谱-质谱法测定。
 
  仪器设备
 
  气相色谱-质谱联用仪
 
  超声波清洗器(湖南创特科技发展有限公司)具全数字化定时、加热功能,可靠、高效、便捷,喷塑铝合金机箱,重量轻,美观、耐用。适用于精密型物件清洗、脱气等。
 
 
  样品处理
 
  1.提取:称取化妆品试样0.5g(精确到0.0001g),置于50mL具塞三角瓶中,加入甲醇10mL,充分混匀,在超声波清洗器中超声提取15min,将上清液转移至分液漏斗中,下层沉淀用甲醇重复提取两次,每次2mL,合并上清液,用环己烷液液萃取4次,每次20mL,合并上层环己烷相,浓缩至约2mL。
 
  2.净化:净化柱下端为脱脂棉(使用前用二氯甲烷索氏提取24h以上),依次用二氯甲烷湿法装填10g活化过的硅胶、5g中性氧化铝,上端为3g无水硫酸钠。用40mL正己烷淋洗硅胶柱,加入提取液,用25mL正己烷淋洗,弃去洗脱液,用40mL正己烷-二氯甲烷洗脱并收集,洗脱液经旋转蒸发浓缩至约2mL,定量转移至1mL刻度试管中,用氮气缓慢吹至1mL,过0.45μm有机滤膜后,供GC-MS分析、
 
  色谱条件
 

色谱柱

HP-5 MS30m×0.25mm×0.25μm

程序升温

起始温度50℃(保持2min),以20/min升至160℃,之后以4/min升至235℃,保持12min,最后以5/min升至290℃(保持5min

进样口温度

280

色谱-质谱接口温度

280

离子源温度

230

四级杆温度

150

离子源

EI

电离能量

70eV

质量扫描范围

50amu~350amu

载气

氦气,流速1mL/min

进样量

1μL

进样方式

不分流进样

溶剂延迟时间

6min

 

色谱图

气相色谱-质谱法测定化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃

 

 

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气相色谱-质谱法测定化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃
 
 
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