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22种有机氯类农药残留量气相色谱仪测定法
发表于:2016年11月11日 来源:本站原创 点击:
  色谱条件及系统适用性试验  分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度240℃, 检测器温度300℃,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)。程序升温:初始70℃,保持1分钟,每分钟10℃升至180℃,保持5分钟,再以每分钟5℃升至220℃,最后以每分钟100℃升至280℃,保持8分钟。理论板数按α-BHC计算应不低于1×106, 两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
 
  对照品贮备溶液的制备  精密称取表1中农药对照品适量,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得。
 
  混合对照品贮备溶液的制备  精密量取上述对照品贮备溶液各lml,置100ml量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得。
 
  混合对照品溶液的制备  分别精密量取上述混合对照品贮备溶液,用异辛烷制成每1 L分别含10μg、20μg、50μg、100μg、200μg、500μg的溶液,即得(其中β-六六六、异狄氏剂、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕每1L分别含20μg、40μg、100μg、200μg、400μg、1000μg)。
 
  供试品溶液的制备  取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中,加入水10 ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠l g的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40℃减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入lg无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm,内装BIO-Beads S-X3填料;以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化,收集18~30分钟的洗脱液,于40℃水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解,转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗]上,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上,再用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得。
 
  测定法  分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各lμl,注入气相色谱仪,按外标标准曲线法计算供试品中22种有机氯农药残留量。
 
  限度  除另有规定外,每l kg中药材或饮片中含总六六六(BHC)(α-BHC,分β-BHC,γ-BHC,δ-BHC之和)不得过0.2mg;总滴滴涕(DDT) (p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT之和)不得过0.2mg;五氯硝基苯(Quintozene)不得过0.1mg;六氯苯(Hexachlorobenzene)不得过0.1mg;七氯(Heptachlor)、顺式环氧七氯(Heptachor-exo-epoxide) 和反式环氧七氯(Heptachlor-endo-epoxide)之和不得过0.05mg;艾氏剂(Aldrin)和狄氏剂(Dieldrin)之和不得过0.05mg;异狄氏剂(Endrin)不得过0.05mg;顺式氯丹(cis-Chlordane)、反式氯丹(trans-Chlordane)和氧化氯丹(oxy-Chlordane)之和不得过 0.05mg;α-硫丹(α-Endosulfan)、β-硫丹(β-Endosulfan)和硫丹硫酸盐(Endosulfan sulfate)之和不得过3mg。
 
  【附注】
 
  (1)当供试品中有农药检出时,可在验证柱中确认检出的结果,再进行定量。必要时,可用气相色谱-质谱法进行确证。
 
  (2)加样回收率应在70%~120%之间。
 
 
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22种有机氯类农药残留量气相色谱仪测定法
 
 
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