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高效液相色谱仪测定眼部护肤化妆品中水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7
发表于:2017年02月13日 来源:湖南创特 点击:
  用高效液相色谱法测定膏霜、乳液、液体类眼部护肤化妆品中禁用的水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7。检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg。
 
  方法提要:膏霜、乳液累眼部化妆品用三氯甲烷分散后,用水为溶剂进行提取;液体类眼部化妆品直接用水定容,然后用配有二极管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。
 
  仪器和设备
 
  LC600A梯度高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器或紫外检测器(南京科捷分析仪器有限公司)使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。广泛应用于化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析等。
 
  超声波清洗机(湖南创特科技发展有限公司)精密型物件清洗、脱气等,可靠、高效、便捷,喷塑铝合金机箱,重量轻,美观、耐用。
 
  高速离心机
  分析天平
  微孔滤膜
 
  样品处理
 
  膏霜、乳液类眼部化妆品:称取1.0g(精确到0.001g)样品于50mL离心管中,加入5mL三氯甲烷,涡旋振荡至样品分散均匀。准确加入10.00mL水,漩涡振荡5min,6500r/min离心10min,上层清液经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液以待进样。
 
  液体类眼部化妆品:称取1.0g(精确到0.001g)样品于10mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀后经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液以待进样。
 
  参考条件
 

色谱柱

C18柱(250mm×4.6mmi.d.5μm)或其他效果等同的色谱柱

柱温

30

进样量

10μL

流动相

甲醇,乙酸铵缓冲溶液

流速

1.0mL/min

检测波长

240nm

 

梯度洗脱条件

步骤

时间

min

甲醇

%

乙酸铵缓冲溶液

%

0

0.00

30

70

1

2.00

30

70

2

9.00

95

5

3

12.50

95

5

4

13.00

30

70

5

15.00

30

70

 

  试样用液相色谱仪按色谱条件进行测定,外标法定量,样品溶液中的被测物的响应值应在标准曲线线性范围内,超出线性范围则应稀释后再进样测定。
 
  液相色谱仪对样品进行定性测定,如果检出酸性黄1和酸性橙7的色谱法的保留时间和标准品一直,并且在扣除背景后的样品色谱图中,两种物质的可见吸收图谱与标准品的可见吸收图谱一致,则可初步认定样品中存在被测物。
 
 
高效液相色谱仪测定眼部护肤化妆品中水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7
水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的混合标准样品色谱图
 
 
 
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高效液相色谱仪测定眼部护肤化妆品中水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7
 
 
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